今天為大家介紹一篇江南大學(xué)陳龍2017年在Food Chemistry 上發(fā)表的文章——核磁共振技術(shù)在模擬油炸食品體系油水含量快速測(cè)定中的應(yīng)用。

推薦理由：

1.主要結(jié)論：LF-NMR可以用于油炸食品體系中油水含量的同時(shí)分析測(cè)定

2.方法基礎(chǔ)：結(jié)合烘箱干燥實(shí)驗(yàn)操作，確定了油炸食品體系低場(chǎng)核磁橫向弛豫譜中油水信號(hào)的歸屬，發(fā)現(xiàn)油水信號(hào)沒(méi)有發(fā)生重疊，有著清晰的獨(dú)立分界，這為利用LF-NMR同時(shí)測(cè)定水油含量方法的建立奠定了基礎(chǔ)。

3.方法優(yōu)勢(shì)：首先LF-NMR技術(shù)無(wú)損、快速、綠色，相比傳統(tǒng)的索氏抽提法、烘干法，具有很大的方法優(yōu)勢(shì)，無(wú)需化學(xué)試劑，對(duì)人體無(wú)害，綠色環(huán)保。相比近紅外方法，低場(chǎng)核磁共振技術(shù)屬于直接測(cè)試，無(wú)需大量模型，針對(duì)油脂煎炸過(guò)程顏色逐漸變深的現(xiàn)象，低場(chǎng)核磁法完全不受限制，屬于集快速、準(zhǔn)確、嚴(yán)謹(jǐn)、環(huán)保、創(chuàng)新于一體的方法，值得嘗試。

1.研究背景意義

圖1：油水共存復(fù)雜體系水油分析方法比較

食品中油水含量指標(biāo)非常重要，而當(dāng)前的檢測(cè)方法卻稍顯落后

食品中存在很多油水共存的復(fù)雜體系，油水兩種成分的含量和分布決定著最終食品的食用質(zhì)量和儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。近些年來(lái)人群中肥胖癥、心腦血管疾病等發(fā)病率的快速增長(zhǎng)，也促使人們?nèi)找嬷匾暯档褪称泛吐省⒖刂坪蜏p少油脂攝入等方面的研究。

測(cè)定油水含量常規(guī)方法——索氏抽提法、烘箱法耗時(shí)長(zhǎng)、穩(wěn)定性差、易受干擾（如果大家親身做過(guò)實(shí)驗(yàn)就知道，用謹(jǐn)小慎微如履薄冰形容也不為過(guò)，最怕數(shù)據(jù)一反常態(tài)，空氣異常安靜）
探索一種快速、無(wú)損、綠色的方法勢(shì)在必行

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及過(guò)程

01.淀粉基油炸模擬體系中水油信號(hào)的區(qū)分

圖2：淀粉基油炸模擬體系的CPMG質(zhì)子橫向弛豫圖譜

A.20%水分條件下油炸處理；B.50%水分條件下油炸處理。

用LF-NMR測(cè)試油炸樣品橫向弛豫圖譜，烘箱干燥油炸樣品，再用LF-NMR測(cè)定樣品的橫向弛豫譜；對(duì)比樣品干燥前后橫向弛豫譜的差異，確定油炸樣品中水油信號(hào)。油炸工藝選用的是大豆油180℃下煎炸20分鐘后進(jìn)行檢測(cè)。

LF-NMR探知模擬淀粉基油炸體系中主要存在油脂信號(hào)峰和結(jié)合水信號(hào)峰，結(jié)合水信號(hào)峰分為弱結(jié)合水和強(qiáng)結(jié)合水，其中弱結(jié)合水可以在105℃高溫下烘干除去，而強(qiáng)結(jié)合水則始終保留在樣品中（圖2）。針對(duì)樣品中水信號(hào)的特征，實(shí)驗(yàn)中利用錳離子降低游離水的弛豫行為，使水信號(hào)峰出峰位置盡量與樣品中結(jié)合水信號(hào)峰位置匹配。

圖3.系列水、油標(biāo)準(zhǔn)樣品橫向弛豫圖譜

圖4.模擬油炸樣品橫向弛豫圖譜

02.水油標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

配置適當(dāng)濃度的氯化錳水溶液，使其橫向弛豫出峰位置與油炸樣品中水分出峰位置相一致；稱取一系列質(zhì)量由低到高的氯化錳水溶液和油炸用油，分別采用 CPMG序列進(jìn)行測(cè)定，以各自質(zhì)量為橫坐標(biāo)、低場(chǎng)核磁信號(hào)峰積分面積為縱坐標(biāo)繪制水油定量標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖5.制作油、水標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖6.三種油脂體系中油脂、水分含量LF-NMR和傳統(tǒng)方法的對(duì)比

利用LF-NMR技術(shù)測(cè)定了系列油、水標(biāo)準(zhǔn)樣品的弛豫信號(hào)，以標(biāo)準(zhǔn)品的信號(hào)峰面積為縱坐 標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)制作水油的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（ 圖 5），所得曲線的R2均大于0.99，說(shuō)明低場(chǎng)核磁技術(shù)能夠很好地應(yīng)用于油炸食品中水油含量的分析測(cè)定中。

由于淀粉體系多樣，因此選取三種具有代表性的淀粉：糯玉米淀粉（wcs)、標(biāo)準(zhǔn)淀粉(ncs)、高直鏈玉米淀粉(hacs)在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行煎炸實(shí)驗(yàn)，根據(jù)標(biāo)線計(jì)算油脂和水分含量，并與傳統(tǒng)方法進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)LF-NMR法能夠很好地測(cè)定油炸樣品中的水油含量。

03.深入探索

相信你看到這里，覺(jué)得本篇論文應(yīng)該結(jié)束了，但是作者在探索該方法的適用范圍上又做了一些很有意思的實(shí)驗(yàn)，畢竟食品對(duì)象含水率各有不同，煎炸溫度不一，因此作者又進(jìn)一步將LF-NMR法應(yīng)用于油炸參數(shù)（水分、油脂溫度、煎炸時(shí)間）對(duì)油炸樣品中水油含量影響的分析中。

圖7.水分含量對(duì)樣品水油含量的影響

樣品的初始水分含量顯著影響著油炸過(guò)程中淀粉對(duì)油脂的吸收。對(duì)于普通玉米淀粉，30% 水分含量下的吸油量幾乎是10%水分含量下吸油量的2倍。水分的增加將會(huì)促進(jìn)淀粉顆粒的膨脹及結(jié)晶區(qū)雙螺旋結(jié)構(gòu)的破壞，使得淀粉顆粒變得更加疏松，因而更有利于淀粉顆粒吸收油脂。

油炸溫度

油炸溫度也影響淀粉吸油特性，但影響比較復(fù)雜，感興趣的可以下載相關(guān)文章研究。對(duì)于普通玉米淀粉，180℃下的吸油量最低。

油炸時(shí)間

有趣的是，三種淀粉對(duì)油脂的吸收均隨著油炸時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著降低，這可能是由于油炸時(shí)間的延長(zhǎng)造成部分吸附態(tài)淀粉顆粒的膨脹破碎，使得吸附狀態(tài)的油脂重新釋放出來(lái)。

3.展望

該方法有望成為工業(yè)煎炸中食品中油脂、水分含量的快速檢測(cè)方法

研究淀粉在煎炸過(guò)程中的油脂吸附、內(nèi)部作用機(jī)理有參考意義

參考文獻(xiàn)：

Long Chen, Yaoqi Tian, Binghua Sun, Jinpeng Wang, Qunyi Tong, Zhengyu Jin*. Rapid, accurate, and simultaneous measurement of water and oil contents in the fried starchy system using low-field NMR, 2017, 233: 525-529 (Food Chemistry, SCI, IF=4.529, 食品科技一區(qū)，TOP期刊)