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核磁共振與熱損傷

發布時間:2020-07-19 15:25

本文介紹了低場核磁共振NMR技術在巖土、能源地礦等領域的前沿應用。重點介紹一種基于核磁共振技術與巖石熱損傷及核磁共振灰度圖像表征方面的內容。

巖石的熱破裂和損傷機制在核廢料地質處置工程中越來越受到重視,是全面認識核廢料處理工程的一個關鍵問題。利用核磁共振成像技術,統計構成核磁共振成像圖的像素值,得到統計分布轉移方式,呈現不同溫度的巖樣內部結構框架,以此來揭示熱應力對花崗巖晶粒的損傷機理。

試樣制備

巖芯試樣取自甘肅省北山地區,平均海拔1600~1700m,年降雨量78.9mm,年蒸發量近3130.9mm,屬于干旱戈壁巖漠地區。試樣選用宏觀均質性良好的花崗巖巖塊,加工制作成φ50mm x 100mm的標準樣。

圖1 花崗巖巖芯試樣

通過對芯樣進行XRD衍射分析,其礦物主要成分為60.59%長石,34.09%石英,5.32%黑云母。

圖2 花崗巖XRD衍射分析

試驗過程與微細觀檢測

以4℃/min的升溫速率加熱至預設溫度(100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃),保持恒溫2h,之后恒定降溫速率對樣品冷卻,每組5個試樣,以減少實驗誤差。

采用紐邁分析的MacroMR12-150H-I大口徑核磁共振成像分析儀,對熱損傷后的巖芯樣品進行了核磁共振測試。

圖3 MacroMR12-150H-I 低場核磁共振成像分析儀

花崗巖的核磁共振T2分析

圖4 不同處理溫度下花崗巖樣品的弛豫時間T2

從不同溫度下的T2譜圖中可以看出,T2圖譜表現為雙峰特性,其中較低的峰值范圍主要在10ms以內,大于10ms以上的孔徑范圍信號幅值偏大,即孔隙主要集中在該范圍內。低于400℃以下的圖譜雙峰形態和走勢一致,譜曲線基本重合,表明加熱溫度低于400℃時,溫度對花崗巖內部的微觀結構影響極小。

當溫度從500℃逐漸升級至700℃時,右側峰曲線所對應的T2譜范圍擴大,左峰和右峰信號幅值顯著增強,譜范圍持續擴大,表明持續的熱損傷加劇導致了巖芯內部微裂紋、穿晶裂紋的出現,使得裂紋的長度和數量不斷增加,同時隨著溫度的升高,較小的裂紋也會逐漸演變為大的裂紋。

花崗巖的核磁共振T2譜面積與溫度關系

圖5 T2?譜面積與溫度的關系

利用T2譜面積來評價溫度作用下巖石損傷程度,從上圖可以看出,T2譜面積在低于400℃時,隨溫度的升高,譜面積并未發生明顯改變,當溫度高于500℃時,譜面積急劇增大,整體譜面積與溫度呈現冪函數形式的增加。

花崗巖的核磁共振孔隙度

圖6 孔隙率與溫度的關系

從上圖可以看出,核磁共振孔隙度與溫度之間的變化規律,與T2譜面積變化規律相似,在高于500℃時,內部結構變化顯著,均呈現為冪律函數形式增加。

花崗巖的核磁共振成像分析

當像素顏色點顏色越深,孔隙、裂隙所充滿的液體也就越多,表明樣品內部孔隙、裂隙愈發育,對應像素值愈大,從而可直觀反映巖樣內部孔、裂隙分布情況。

圖7 不同溫度處理樣品水平截面的質子密度加權像

上圖為不同溫度下樣品的水平截面質子密度加權圖像,右側圖例彩條顯示內部孔隙含1H質子的相對強度范圍。當溫度低于500℃時,質子密度分布均勻,從像素分布看,沒有明顯的質子密度簇;隨著溫度繼續升高,質子密度高的區域逐漸融合成大的連通區域,微裂紋相互作用并聚結成裂紋網。

核磁共振成像灰度值分布特征

核磁共振成像像素值大小及像素點深淺時反應損傷程度的介質,圖像由不同顏色的像素點組合而成,利用像素值的差異進行巖芯成像的統計分布,通過圖像的統計分析是研究巖石受熱過程中內部結構變化規律的有效手段。

圖8 不同花崗巖試樣NMRI像素值概率密度函數分布

上圖為不同溫度花崗巖試樣像素值的概率密度函數分布圖,所有對應溫度下的成像分布遵循對數正態分布。隨溫度升高,曲線向右大幅度移動,較大像素值增加,巖石內部損傷加劇,概率密度峰值所對應的像素值增大并向右轉移,像素分布遷移規律與T2譜圖分布變化特征一致,能定量表示花崗巖在高溫作用下內部結構損傷過程。

(1)核磁共振T2譜圖在低于400℃以下時沒有明顯變化,當溫度高于500℃時,T2圖譜幅值顯著增加且向右大幅移動,T2譜面積與孔隙率在升溫過程中呈現冪率關系。

(2)通過核磁共振成像可以看到,溫度低于500℃時質子密度分布均勻且沒有發現明顯的質子密度簇,說明巖石內部結構穩定;當溫度持續升高,芯樣內部晶體裂紋和邊界裂紋逐漸產生,融合形成大的連通區域。

(3)花崗巖巖樣在不同溫度條件下的核磁成像像素概率密度函數都服從對數正態分布,當溫度超過500℃時,概率密度函數整體向右移轉。

學而思,以致用

現階段,利用低場核磁共振NMR、X-CT技術來D定量表征多孔介質內部裂紋損傷演化的技術逐漸成型,本質上來說,是數字巖心分析技術(DigialRock Physics)。

利用數字巖心分析技術可進行巖石特性參數計算及滲流特性模擬,即通過微納米成像技術將微觀孔隙結構以數字化圖像直接表達,定量地表征巖芯內部微觀孔隙結構產生和劣化的過程,對巖土工程、能源地礦、石油開采、儲層評價等工程有非常重要的工程應用價值。

[1] 孫中光,姜德義,謝凱楠,等.基于低場磁共振的北山花崗巖熱損傷研究[J].煤炭學報:1-11

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